在日常的控制分析工作中，比迪歐分廠生產(chǎn)控制需要測定BDO生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的焦油中BDO的含量，之前采用加熱蒸餾法具有耗時長，蒸餾時加熱具有危險性，蒸餾后蒸餾瓶不易清洗等缺點，為改變這一狀況 ，我們2021年對標(biāo)課題選取的是用氣相色譜法代替蒸餾法測定焦油中的BDO含量，希望用高效簡便的方法進(jìn)行測定，減少分析時間，節(jié)約分析成本。

1.4丁二醇(BDO)生產(chǎn)在濃縮BDO過程中會產(chǎn)生焦油，焦油中含有部分BDO,比迪歐分廠確認(rèn)生產(chǎn)控制指標(biāo)時需掌握焦油中BDO含量，通常的辦法是用蒸餾瓶對一定量的焦油進(jìn)行蒸餾，通過分析餾出物的質(zhì)量、餾出物中BDO含量和蒸餾物質(zhì)量來計算焦油中BDO含量，此方法存在耗時長、有危險性、蒸餾瓶不易清洗、不環(huán)保等缺點，為改變這一狀況 ，需要找到一種分析速度快、簡便易操作的分析方法。通過咨詢同行業(yè)其他廠家的分析人員，了解比迪歐生產(chǎn)產(chǎn)生的焦油分析情況，通過了解，其他廠家有的不分析、有的用蒸餾法進(jìn)行分析。通過在網(wǎng)絡(luò)上查詢，未查到有關(guān)比迪歐生產(chǎn)焦油中BDO含量的其他分析方法。我們通過相關(guān)試驗證明焦油能夠完全溶解到有機(jī)物中，在理論上用有機(jī)物溶解焦油中的BDO，對溶解的液體進(jìn)行定量測定可以計算出焦油中BDO的含量。我們按照這一思路建立對標(biāo)課題并進(jìn)行相關(guān)試驗。

在對標(biāo)實驗中我們首先確定合適的焦油溶解溶劑，試驗了水溶解、甲醇溶解、乙醇溶解、THF溶解等方法。同時試驗了熱焦油溶解和冷卻后焦油溶解，綜合成本、環(huán)保、溶解性等方面因素，得出熱焦油用含水量為0.02%左右的我公司原料甲醇溶解較好。通過同一焦油樣品進(jìn)行50克甲醇溶解不同克數(shù)的熱焦油試驗，確定最佳的溶解克數(shù)，既要溶解的焦油足夠的多，（焦油樣品溶解的多，分析誤差?。?，又要考慮溶解的焦油太多后粘性太大，不利于氣相色譜進(jìn)樣針吸樣，同時太多的焦油進(jìn)入氣相色譜儀對襯管造成污染。進(jìn)過反復(fù)試驗，確定50克甲醇溶解10克左右的熱焦油較為合適，焦油樣品溶解完全，混合均勻后，使用用氣相色譜進(jìn)行分析。同時用甲醇和BDO配制不同含量的標(biāo)準(zhǔn)，采用醇類分析方法進(jìn)行分析，建立分析測定曲線，分析完成后用該曲線計算出焦油中BDO含量。測定完成后又通過同一焦油樣品進(jìn)行三次蒸餾法和氣相色譜法分析，把兩種分析方法分析出的結(jié)果進(jìn)行比較，進(jìn)一步確定方法的可行性，兩種分析方法相對誤差在0.5%之內(nèi)，說明兩種分析方法對照測定良好。我們還進(jìn)行了用不同的焦油樣品進(jìn)行對照，進(jìn)行加標(biāo)試驗等，均驗證了該方法的可靠性。該方法具有分析速度快、過程簡便容易操作、環(huán)保的優(yōu)點，消除了蒸餾法測定的缺點。我們根據(jù)之前的分析條件、分析要求、注意事項，完成氣相色譜法測定焦油中的BDO含量的分析規(guī)程編寫和打印。將此分析方法對比迪歐檢驗室的分析工進(jìn)行理論和實踐培訓(xùn)。分析工在工作中應(yīng)用此方法進(jìn)行分析，分析過程技術(shù)人員進(jìn)行監(jiān)督和指導(dǎo)，確保了該方法在工作中順利開展。

在今后的工作中我們將繼續(xù)緊扣對標(biāo)主題，對標(biāo)先進(jìn)理念，對標(biāo)先進(jìn)技術(shù)，挖掘人員、設(shè)備、分析能力的潛力，不斷提高質(zhì)量計量中心服務(wù)生產(chǎn)的能力，當(dāng)好化工生產(chǎn)的“眼睛”，助力實現(xiàn)陜化集團(tuán)的騰飛。（質(zhì)量計量中心  孫 明）